灰分的测定

参考标准：GB-T6438-2007 饲料中粗灰分的测定

仪器设备

分析天平：感量0.0001g

马弗炉：数显控温，550℃设定温度在530℃～570℃间波动

电炉：无极控温

坩埚：体积约为30ml，高为3cm的瓷质坩埚

干燥器：盛有有效硅胶干燥剂

测定步骤：

(1)将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼烧30分钟。取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器中冷却30分钟，称其质量。再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。

(2)在已恒重的坩埚中称取2-5g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在放置于通风橱中的电炉上炭化至无烟。

(3)炭化完毕，将坩埚放入高温炉中，于550±20℃下灼烧4h（灰化，无炭粒），从达到550℃开始计时。取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30分钟，称其质量。

(4)若无法确定是否灰化完成，应再同样灼烧1h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。

分析结果计算和表述

粗灰分含量（%）按下式计算：

        粗灰分（%）= EQ \F(m₂-m₀,m₁-m₀) ×100

式中：m₀——为恒重空坩埚质量；g

m₁——为坩埚加试样的质量；g

m₂——为灰化后坩埚加灰分的质量；g

所得结果应表示至0.01%

如进行酸不溶物（砂份）测定，则将灰化后样品坩埚中加入10ml  1+2盐酸，煮沸后过滤，残渣用水洗涤至无Cl^-后于550±20℃下灼烧30分钟，冷却、称重、计算

注意事项：(1)考虑到灰化的样品有些可以进入钙、磷的测定，为避免工作的重复，在称样量上应顾及钙、磷的测定。推荐称样量为：

(2)对于易于膨胀的碳水化合物，应小心炭化，避免溢出，含脂量高的样品避免明火燃烧。

(3)测定结果再现性不大于5%，再现性指不同实验室的不同分析人员用相同分析对同一被测对象测定结果之间的相对标准偏差。

再现性R=<5%